제품명 빙점 측정장치 H4151
모델명 H4151
경질1급(Borosilicate Glass α3.3), 3~7일 소요예정
CODE 품명 재고 구매수량 단위 판매가격
H4151-SET 빙점 측정장치 H4151 :: SET 1 SET 121000
H4151-Ytube 빙점 측정장치 H4151 :: ACC. Y형 Tube 1 EA 23100

빙점 측정장치 H4151

Freezing point Apparatus                                       

◈ 빙점 : 어는점. 액체를 냉각시켜 고체로 상태변화(응고)가 일어나기 시작할 때의 온도

◈ 용액의 어는점과 용매의 응고점의 차이를 측정하여 용질의 분자량을 산출하는 방법

모델명

제품명

구  성

단위

H4151

빙점측정장치

Y형 튜브, 튜브,하부, 커버,
막대온도계

SET

 

<대한약전11개정판 104page>

48. 응고점측정법

응고점은 다음 방법으로 측정한다.

장 치

그림과 같은 장치를 쓴다.

조 작 법

검체를 검체용기 B의 표선 C까지 넣는다.

검체가 고체일 때에는 예상한 응고점보다 20 ℃ 이상 높아지지 않도록 조심하면서 가온하여 녹여

B에 넣는다.

유리 또는 플라스틱으로 만든 용기 D에 예상한 응고점보다 5 ℃ 낮은 온도의 물을 거의 가득 채운다.

 검체가 상온에서 액체일 때에는 D의 물을 예상한 응고점보다 10 ~ 15 ℃ 낮게 한다.

검체를 B에 넣어 A 속에 삽입하고 침선부온도계 F의 침선 H를 검체의 메니스커스에 일치시킨 다음

검체의 온도가 예상한 응고점보다 5 ℃ 높은 온도까지 식었을 때 교반봉 E를 매분 60 ~ 80회로

아래위로 움직이고 30 초마다 온도를 읽는다. 온도가 천천히 내려가다가 결정이 석출하기 시작하여

일정하게 되거나 약간 올라가기 시작할 때 교반을 그친다.

보통 온도가 오른 다음 잠시 유지된 최고온도 (F의 눈금)를 읽는다.

온도가 올라가지 않는 경우에는 잠시 정지한 온도를 읽는다.

연속 4 회 이상 읽은 온도의 범위가 0.2 ℃ 이내일 때 그 평균값을 응고점으로 한다.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

A : 유리원통 (안팎의 양벽이 흐려지지 않도록 실리콘유를 바른다)

B : 검체용기 (경질유리제 시험관으로 관의 양벽이 흐려지지 않도록 실리콘유를 바른다. 다만 검체가 닿는 부분에는 바르지 않는다. A에 넣고 코르크마개로 고정한다)

C : 표선

D : 유리 또는 플라스틱제 용기

E : 유리 또는 스테인레스강제 교반봉 (지름 3 mm, 아래 끝은 바깥지름이 18 mm이며 고리모양으로 한 것)

F : 침선부온도계

G : 침선부 또는 전몰식온도계

H : 침선

* 숫자는 mm를 표시

 

주 의

과냉상태가 예상될 때에는 B의 안벽을 긁어주거나 온도가 예상되는 응고점에 가까워졌을 때

고체 검체의 작은 조각을 넣어 응고를 촉진시킨다.

____________________________________________________________________________________

(참고)

<대한약전11개정판 54, 55page>

27. 삼투압측정법

삼투압측정법은 검체의 오스몰농도를 응고점강하법을 써서 측정하는 방법이다.

어떤 용액에 대하여 용매는 자유롭게 통과하지만 용질은 통과하지 못하는 반투막을 사이에 두고

순용매를 넣으면 용매의 일부는 이 막을 통하여 용액으로 삼투한다. 이 용매의 삼투에 의하여

반투막의 양 쪽에 생기는 압력차가 삼투압 Π이다. 삼투압은 용액 중의 분자 및 이온 등 입자의

총농도에 의존하는 물리량이며 용질의 종류와는 무관하다. 삼투압, 응고점강하, 비점상승 등 용질의

종류에 관계없이 분자 및 이온 등의 총입자의 농도에 의존하는 성질을 용액의 총괄성이라고 한다.

고분자용액의 삼투압은 셀룰로오스막 등의 반투막을 사이에 두고서 생긴 정수압의 변화로부터 직접

측정되지만 저분자용액의 삼투압 측정을 위하여 쓸 수 있는 적당한 반투막은 없다. 저분자용액의

삼투압을 직접 측정할 수는 없지만 어떤 용액 중의 분자 및 이온 등의 총입자농도를 알면 그 용액이

생리적 조건하에 있을 때 세포막을 사이로 한 용매 (물)의 이동 방향과 크기를 알 수 있다.

순용매에 대한 용액의 응고점강하, 비점상승, 증기압강하 등의 총괄성은 온도 또는 압력 등을 직접

측정하여 쉽게 구할 수 있다. 용액의 이러한 총괄성은 삼투압과 마찬가지로 총입자농도에 의존하는

양이며 이러한 성질을 이용하여 측정하는 총입자농도를 오스몰농도라고 정의한다. 오스몰농도는

질량을 기준으로 나타낼 때 질량오스몰농도 (osmolality, mol/kg), 용량을 기준으로 나타낼 때

용량오스몰농도 (osmolarity, mol/L)로 정의하며 실용적으로는 용량오스몰농도를 쓴다.

따로 규정이 없는 한 오스몰농도의 측정에는 응고점강하법을 쓴다.

응고점강하법은 용매에 용질을 녹인 용액의 응고점이 강하하는 현상을 이용하여 얻은

응고점강하도 ΔT (℃)와 질량오스몰농도 (m)간의 다음 관계식으로부터 질량오스몰농도 (m)를

구하는 방법이다.

 

 

여기서 K는 몰응고점강하정수로 용매가 물인 경우 1.86 ℃ kg/mol 이다.

몰응고점강하정수는 질량몰농도로 정의되기 때문에 위의 식의 관계로부터는 질량오스몰농도가

얻어지지만 희박한 농도영역에서는 수치적으로 이 값을 용량오스몰농도 c (mol/L)와 같다고 볼 수

있다. 이 측정법에서는 실용적인 용량오스몰농도를 쓰고 단위는 Osm (osmol/L)이다.

1 Osm의 1000분의 1을 1 mOsm 이라고 한다. 1 Osm은 용액 1000 mL 중

아보가드로수 (6.022 × 1023/mol)와 같은 개수의 입자가 존재하는 농도를 나타낸다.

오스몰농도는 보통 mOsm 단위로 나타낸다.

장 치

보통 물의 응고점(빙점)강하도를 측정하여 오스몰농도를 구한다. 삼투압측정장치는 일정량의

용액을 넣은 검체셀, 온도를 제어하는 냉각장치와 냉각조 및 온도를 전기적으로 측정하는 장치

(서미스터 온도계)로 되어 있다.

조 작 법

측정에는 장치에 따른 일정 용량의 검액을 쓴다. 미리 2 점 교정법으로 삼투압 (오스몰농도) 측정

장치를 교정한다. 검체의 예상되는 오스몰 농도를 전후하여 높고 낮은 2 가지의 장치교정용

오스몰농도표준액을 써서 응고점을 측정하여 장치를 교정한다. 또 측정하는 검체의 오스몰농도가

100 mOsm이하일 경우 2 가지의 오스몰농도표준액 중 1 가지는 물 (0 mOsm)을 쓸 수 있다.

다음에 검체셀 및 서미스터를 그 장치의 지정하는 방법에 따라 깨끗이 한 다음 검액을 가지고

응고점을 측정하고 응고점 강하도의 농도 의존성으로부터 질량오스몰농도를 구하여 이것을

용량오스몰농도로 한다. 또 오스몰농도가 1000 mOsm을 넘는 경우에는 물로 검체를 n'/n 배 희석

하여(n → n') 이 액을 가지고 같은 방법으로 측정한다. 이 경우 n'/n 배 희석용액을 가지고

측정한 값에 희석배수를 곱하여 얻은 겉보기오스몰농도임을 명시한다. 또 희석하여 측정한 경우

1000mOsm 에 근접하되 1000 mOsm 을 넘지 않도록 한 단계로 희석한다.

또 검체가 고체인 경우에는 지정된 용매에 녹여 검액으로 한다.

장치의 적합성

검액의 오스몰농도에 가까운 농도의 표준액 1 개를 가지고 6 회 이상 반복 측정하여 장치의

적합성을 시험할 때 시험의 상대표준편차는 2.0 % 이하이고 규정하는 오스몰농도와의 편차는

3.0 % 이하이다. 이에 적합하지 않을 때 다시 2 점 교정을 한 다음 장치의 적합성 시험을 반복한다.

장치교정용오스몰농도표준액의 조제

염화나트륨(표준시약)을 500 ~ 650 ℃로 40 ~ 50 분간 건조한 다음 데시케이터 (실리카겔)에서

식힌다. 다음 표의 각 오스몰농도 표준액에 대응하는 양의 염화나트륨을 정확하게 달아 물 100 g을

정확하게 넣어 녹여 각 오스몰농도 표준액으로 한다.

장치교정용오스몰농도표준액

염화나트륨의 양 (g)

100 mOsm 표준액

200 mOsm 표준액

300 mOsm 표준액

400 mOsm 표준액

500 mOsm 표준액

700 mOsm 표준액

1000 mOsm 표준액

0.309

0.626

0.946

1.270

1.593

2.238

3.223

삼투압비

이 측정법에서는 생리식염주사액의 오스몰농도에 대한 검액의 오스몰농도의 비를 삼투압비로 정의

하고 등장성의 척도로 한다. 생리식염주사액(0.900 g/100mL) 의 오스몰농도 cS (mOsm)는

일정(286 mOsm)하므로 검액의 오스몰농도 cT (mOsm)를 측정하여 다음 식으로 검액의

삼투압비를 계산한다.

 

 

 


또 1000 mOsm을 넘는 검체를 희석하여 측정한 경우에는 희석배수를 n'/n, 측정된 오스몰농도를

c'T라고 할 때 용질 농도에 대한 오스몰농도의 직선성을 가정하여 n’/n · c'T = cT 식으로

삼투압비를 구한다. 다만 희석하여 측정한 경우, 희석배율을 (n → n')로 명시한다.

 

============(출처:식약처(http://www.mfds.go.kr/)============



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